威尼斯8040 “固相萃取 + 氮吹浓缩”：禽蛋阿维菌素残留测定解决方案来了！
阿维菌素类药物是从链霉菌的发酵产物中分离出来的大环内酯类杀虫剂，对动植物的寄生线虫和节肢动物均有高效的驱杀作用。这类药物包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等。由于化学结构新颖，作用机制独特，并具有广谱、高效、低残留和对人畜及环境较安全等特点，是目前应用最广泛的抗寄生虫药物，但长期摄入阿维菌素类药物超标的食品可能会麻痹人的神经系统，也有可能会损害到消化系统。
2025年9月1日起，33项兽药残留检测方法食品安全国家标准开始实施，其中就包括GB 31659.13-2025《食品安全国家标准 禽蛋中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。本方案参考上述标准，将试样中残留的阿维菌素类药物用酸化乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，氮吹浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。
图-1 阿维菌素类药物结构式
1.仪器和耗材
仪器
Raykol Fotector Plus全自动固相萃取仪
Raykol EVA 80 全自动氮吹浓缩仪
耗材
HLB固相萃取柱（150 mg/3 mL）
试剂
乙腈（色谱纯）
甲酸（色谱纯）
超纯水
盐析包:含４g氯化钠和１g无水硫酸镁
2.样品制备
称取均质后的鸡蛋液５g于50mL离心管中，加入超纯水５mL并涡旋混合30s后，准确加入1%甲酸乙腈溶液10 mL,振荡15 min。加入含4 g氯化钠和1 g无水硫酸镁的盐析包,涡旋1 min，4000r/min离心10 mi，取上层乙腈相，备用。
2.1净化与浓缩
将HLB固相萃取柱置于Fotector Plus全自动固相萃取仪上，取2 mL备用液过柱，流速设置为1 mL/min，收集流出液，并用1 mL乙腈淋洗固相萃取柱，收集淋洗液，气推推干小柱。将所有收集液用EVA 80全自动氮吹浓缩仪在40 ℃下吹干。准确加入50%乙腈水溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，超声1 min，过0.22μm微孔尼龙滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。具体固相萃取方法设置见图-2。
2.2固相萃取净化条件
图-2 Fotector Plus固相萃取方法
3.1液相条件
3.2液相梯度洗脱条件
3.3质谱仪器参数
3.4 MRM参数
3.5 TIC图
（1:乙酰氨基阿维菌素B1a；2:阿维菌素B1a；3:多拉菌素；4:莫昔克丁；5:22,23-二氢阿维菌素B1a）
图-3 阿维菌素类药物(1μg/L)的TIC谱图
4.结果与讨论
为了验证该方法的回收率，本实验于鸡蛋样品中加入5种阿维菌素类药物混合标准品进行加标回收验证(上机浓度5 µg/kg，n=6)，数据如表-1所示。加标平均回收率在76.9%~105.8%之间，RSD值控制在15%以内，说明该方案能够较好地运用于鸡蛋中阿维菌素类药物残留量的检测。
表-1 鸡蛋样品加标回收率及RSD值（n=6）
5.总结
本解决方案操作方便、净化和浓缩效率高、回收率满足GB 31659.13-2025《食品安全国家标准 禽蛋中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的质控要求。Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，可以排除人员操作带来的误差，从活化到上样、洗脱一步到位，六通道同时进行；同时Fotector Plus能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，省时省力。EVA 80系列全自动氮吹浓缩仪可自动完成样品的浓缩，采用氮吹针追随的方式使得浓缩进程更快，并节省氮气，真正为批量检测提供帮助。
